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                                                  北京普瑞分析仪器有限公司
                                                  BEIJING PURUI INSTRUMENT CO.,LTD
                                                  诚信铸就品牌
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                                                  如何选择合适的气相色谱仪进样系统乐鱼体育app|官网首页?

                                                  气相色谱仪分析中乐鱼体育app|官网首页,人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,又能满足不同进样量和进样技术的需要乐鱼体育app|官网首页,实践证明这是不现实的乐鱼体育app|官网首页。 
                                                  因此乐鱼体育app|官网首页,对于一项新的分析任务,总是面临如何选择进样系统的问题。
                                                  进样系统的选择 
                                                  进样系统主要是根据样品性质乐鱼体育app|官网首页、分析目的和色谱柱类型等来选择。一般原则是在满足分析要求的前提下乐鱼体育app|官网首页,尽量选用结构简单乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、操作和维修方便的进样系统乐鱼体育app|官网首页。 
                                                  如填充柱和毛细管柱进样系统首选前者乐鱼体育app|官网首页;毛细管柱常规分析时分流进样系统为首选。
                                                  首选填充柱进样系统的原因 
                                                  结构简单,操作和维修方便 
                                                  无隔垫吹扫功能对分析结果影响不大 
                                                  填充柱容量大乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,进样量高达10μL且样品全部进入色谱柱乐鱼体育app|官网首页,分析重复性和定量准确度高乐鱼体育app|官网首页,有利于微量和痕量分析 
                                                  对于极性和易吸附分解的样品乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,很容易用玻璃衬管或玻璃柱解决 
                                                  只要分离度允许乐鱼体育app|官网首页,填充柱进样适用于各种挥发性样品的分析乐鱼体育app|官网首页,而毛细管柱分析时必须仔细选择进样系统 
                                                  对于液体样品,由于柱效有限乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,进样速度对分析结果影响不大乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,手动进样和自动进样区别不大乐鱼体育app|官网首页。为提高定量精度,只要注意进样量和进样速度尽量重现即可 
                                                  毛细管柱进样系统 
                                                  无论采用什么色谱分析方法乐鱼体育app|官网首页,毛细管柱容量和载气流量与填充柱相比都较低乐鱼体育app|官网首页,虽然根据毛细管柱分析特点乐鱼体育app|官网首页,设计了多种进样系统乐鱼体育app|官网首页,改进了进样技术乐鱼体育app|官网首页,但进样引起的定量误差总体来说比填充柱进样大乐鱼体育app|官网首页。 
                                                  因此乐鱼体育app|官网首页,毛细管柱进样系统的选择比填充柱考虑的因素多乐鱼体育app|官网首页。从理论上讲某一个样品可能有多种进样系统可供选择,但实际上在性价比乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、操作简便性和维修保养要求等方面可能存在很大不同乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。 
                                                  选择进样系统时乐鱼体育app|官网首页,应首先列出不同进样系统的优缺点乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,经比较后再最终确定乐鱼体育app|官网首页。 
                                                  对于热稳定样品乐鱼体育app|官网首页,分流-不分流进样是首选 
                                                  对于热不稳定或易分解的样品乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,应选用惰性小的进样系统 
                                                  在某一样品操作参数的选择中,采用大分流比和低气化温度乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,样品仍可能分解乐鱼体育app|官网首页,应选用冷柱上进样等 
                                                  实际工作中乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,无论哪种进样系统乐鱼体育app|官网首页,完全避免样品歧视是不可能的乐鱼体育app|官网首页。色谱分析是相对定量乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,只要操作参数和条件能稳定重现,即使有一定程度的样品歧视,分析结果也会重复乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,可通过标准样品的校准来消除样品歧视对定量准确度的影响乐鱼体育app|官网首页。 
                                                  进样量:进样量主要由样品性质、色谱柱容量、检测灵敏度和进样系统等决定乐鱼体育app|官网首页。 
                                                  进样量过大乐鱼体育app|官网首页,保留时间会变化乐鱼体育app|官网首页,峰展宽或畸变乐鱼体育app|官网首页,分离度变差 
                                                  若组分含量低乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,溶剂拖尾峰可能掩盖组分峰或难以定量 
                                                  进样量小乐鱼体育app|官网首页,可以克服上述问题乐鱼体育app|官网首页,使峰分离良好乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,分析准确度提高乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,但保留时间会拖后 
                                                  若样品组分含量相差较大乐鱼体育app|官网首页,微量组分可能难以检出 
                                                  进样量还和检测器的响应线性范围和动态范围有关。 
                                                  若进样量响应在线性范围内乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,定量简单乐鱼体育app|官网首页,精度高 
                                                  若进样量响应在动态范围内(非线性段)乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,虽然可以定量乐鱼体育app|官网首页,但定量麻烦,误差明显增大 
                                                  若进样量响应超出动态范围乐鱼体育app|官网首页,无法定量 
                                                  对于非线性响应的FPD分析硫化物时,为了提高信噪比,适当增加进样量有利于提高灵敏度乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。 
                                                  色谱分析中,为了减少样品的预处理乐鱼体育app|官网首页,实现直接进样乐鱼体育app|官网首页,提高工作效率乐鱼体育app|官网首页,设计了多种大体积进样系统乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。 
                                                  气化温度 
                                                  气化温度对组分分离和峰形影响很大。 温度过低乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,会产生前延峰乐鱼体育app|官网首页;温度过高,会出现分解产物或峰前沿直立乐鱼体育app|官网首页,气化温度一般根据样品组成、样品量乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、色谱柱类型和柱温选择乐鱼体育app|官网首页。 
                                                  如冷柱上进样,由于色谱柱插入气化室,温度过高会使柱前沿部分固定相剥落或分解乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,造成基线不稳和引起鬼峰 
                                                  隔垫:隔垫的作用是保证进样口处于密封状态,防止漏气乐鱼体育app|官网首页,避免外部气体渗入乐鱼体育app|官网首页。 
                                                  隔垫选择 
                                                  隔垫的主要性能指标是耐温和耐穿刺次数乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。优良的隔垫最高使用温度可达400℃乐鱼体育app|官网首页,耐穿刺次数近400次,质劣的隔垫耐温不到100℃乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,耐穿刺次数仅几次 
                                                  实际工作中乐鱼体育app|官网首页,应根据分析要求选用能满足要求的隔垫乐鱼体育app|官网首页,没有必要非选用高级隔垫,关键是了解隔垫是否会对分析产生不利影响和正确使用乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。 
                                                  使用注意事项 
                                                  气化温度应尽可能低,温度越高隔垫寿命越短乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。当气化温度过高,可能由于隔垫降解而流失,产生等距鬼峰乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。此时气化温度可每次降低25℃直到无峰出现来判断和解决 
                                                  为了减小痕量分析时隔垫中挥发物对分析的干扰,常在高温下对隔垫进行老化 
                                                  隔垫螺母不要拧得太紧乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。优良注样器的隔垫螺母不用拧得很紧乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,好穿刺并延长了隔垫寿命乐鱼体育app|官网首页。实验表明乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,隔垫螺母拧得太紧更易漏气 
                                                  注射针尖要锋利乐鱼体育app|官网首页,无倒刺乐鱼体育app|官网首页。针尖质量对隔垫的穿刺次数影响最大乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,质量不高的注射针每次进样可能割下一个约100μg硅橡胶微粒乐鱼体育app|官网首页,而积存在衬管内或柱内乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,每个微粒能吸收高达10ˉ9g溶剂或样品乐鱼体育app|官网首页,一旦被脱吸,在痕量分析中会引起鬼峰 
                                                  尽量使用隔垫吹扫功能 
                                                  应及时定期更换 
                                                  自动进样有利于延长隔垫寿命乐鱼体育app|官网首页,可大大减少隔垫的不利影响,隔垫引起的故障 
                                                  漏气: 
                                                  样品经过隔垫流失,载气和分流流量下降乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,分析重复性变差乐鱼体育app|官网首页。 
                                                  检漏乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,必要时更换新隔垫乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。 
                                                  大峰后基线上移或下移: 注射进样时隔垫可能有短时间的严重漏气乐鱼体育app|官网首页。 
                                                  更换新隔垫或选用较细的注射针乐鱼体育app|官网首页。 
                                                  保留时间变化: 
                                                  隔垫密封不良乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,有间断漏气乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,检漏乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,必要时更换新隔垫乐鱼体育app|官网首页。 
                                                  引起鬼峰: 
                                                  隔垫表面吸附样品乐鱼体育app|官网首页,当程序升温时脱附而产生鬼峰乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。样品注射过程中把隔垫碎片带入气化室,当温度高于250℃时发生分解而产生鬼峰乐鱼体育app|官网首页。 
                                                  选用耐高温隔垫或适当降低进样口温度乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。 

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