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                                                  气相色谱法测茶叶农药残留的几种方法

                                                  气相色谱法测茶叶农药残留的几种方法

                                                   

                                                  叶是直接泡饮的食品乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,其卫生质量与人们的健康息息相关乐鱼体育app|官网首页。近年来乐鱼体育app|官网首页,国内外市场都加强了对茶叶卫生质量的检测乐鱼体育app|官网首页,对茶叶中的各类农药残留已作出非常低的限量,茶叶销售面临日益苛刻的绿色技术壁垒。因此,需加强对茶叶中有机氯乐鱼体育app|官网首页、有机磷乐鱼体育app|官网首页、拟除虫菊酯乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、噻嗪酮等各类农药残留的检验乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。

                                                  气相色谱法是一种高分离效能乐鱼体育app|官网首页、高选择性乐鱼体育app|官网首页、高灵敏度、高分析速度和应用广泛的一种分析方法,常用来测定茶叶中各类农药的残留量乐鱼体育app|官网首页。

                                                  1测定有机氯农药的残留量

                                                  有机氯农药是一类脂溶性大乐鱼体育app|官网首页、残效期长、稳定性强的农药乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,易在脂肪组织中蓄积乐鱼体育app|官网首页,造成慢性中毒,严重危害人体健康乐鱼体育app|官网首页。除了目前在农作物的生长和存储期仍在施用的一些有机氯农药会在农产品中带来残留外乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,一些在上世纪70年代已禁用的农药,因早期大量施用且降解很慢乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,长期存在于环境中乐鱼体育app|官网首页,会再次在农作物中带来残留。因此乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,对于农产品中各种有机氯农药残留量的监测一直倍受关注乐鱼体育app|官网首页。

                                                  在我国乐鱼体育app|官网首页,有关农药残留检测标准中乐鱼体育app|官网首页,多数属传统的六六六乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、DDT农药残留乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,并采用大口径玻璃分析柱乐鱼体育app|官网首页,其分离效果不佳乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,样品回收率不高乐鱼体育app|官网首页,抽提过程繁琐,已很难满足目前快速检测的需要乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。潘建国等[用微量化提取结合毛细管柱气相色谱新方法测定茶叶中六六六、DDT残留量乐鱼体育app|官网首页,对六六六、DDT8种异构体都能得到令人满意的分离效果。采用外标法定量测定乐鱼体育app|官网首页,且用此方法检测DDT4种异构体的平均回收率在92.5%~103.2%之间乐鱼体育app|官网首页,相对标准偏差在1.6%~3.1%之间,检出限可达0.04mg/kg.其回收率和精密度等都比较理想,与传统检测法相比乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,更能满足目前的要求乐鱼体育app|官网首页,能更好地控制茶叶质量乐鱼体育app|官网首页。

                                                  郝桂明等对建立毛细管气相色谱法测定茶叶中12种有机氯农药的残留量进行了研究乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。采用FDA方法提取乐鱼体育app|官网首页,酸磺化后,以不分流进样方式用DB-1弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离乐鱼体育app|官网首页,并用电子捕获检测器检测,外标法计算含量乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。结果表明乐鱼体育app|官网首页,该方法快速乐鱼体育app|官网首页、简便、准确乐鱼体育app|官网首页,具有良好的通用性,可用于茶叶中12种有机氯农药残留量的测定的结论乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。

                                                  蒋志斌对新鲜茶树叶中六六六乐鱼体育app|官网首页、DDT8种异构体的残留量进行了测定乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。运用丙酮和石油醚混合物作为萃取剂乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,利用超声波作用,提高萃取效率。样品萃取后乐鱼体育app|官网首页,经净化程序,把提取物与杂质分离乐鱼体育app|官网首页,滴加浓硫酸发生磺化乐鱼体育app|官网首页,最后醚层经过无水硫酸钠小柱,滤液减压浓缩,达到了较佳的萃取效果乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。其特点是:样品处理方便,耗时短,与同一地点成品茶叶农药残留量相比较基本无差别乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,单一样品分析时间为80min.该法检测限乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、回收率和相对标准偏差均符合农药残留量分析要求乐鱼体育app|官网首页。

                                                  2测定有机磷农药的残留量

                                                  有机磷农药为杀虫剂乐鱼体育app|官网首页、杀螨剂乐鱼体育app|官网首页,其化学性质不太稳定,多数易氧化、水解乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、异构化乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,由于温度、pH值、水分等因素可以加速这些过程的进行乐鱼体育app|官网首页,在碱性条件下会迅速分解而失效乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。

                                                  有机磷农药引起中毒的作用机理是抑制了体内的胆碱酯酶乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,使其失去了分解乙酰胆碱的能力乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,从而造成体内乙酰胆碱的积累,刺激了中枢神经系统乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,使各项功能失调乐鱼体育app|官网首页,引起生理紊乱。因此乐鱼体育app|官网首页,对食品中有机磷农药残留的检测是十分必要的乐鱼体育app|官网首页。目前国家颁布的气相色谱检验方法测定多种有机磷较为不便乐鱼体育app|官网首页,需多次更换色谱柱方能完成测定乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。张莹等根据欧盟新的农残限量标准和我国茶园使用有机磷农药的情况乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,采用微量化学法和全自动固相萃取技术乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,建立了气相色谱法,同时测定茶叶中甲胺磷乐鱼体育app|官网首页、喹硫磷等14种有机磷农药残留量的方法,并对样品的前处理作了一定的探讨乐鱼体育app|官网首页。结果表明乐鱼体育app|官网首页,采用程序升温乐鱼体育app|官网首页,所测定的14种有机磷农药在SPBTM-1701石英毛细管柱上得到了很好的分离,且方法快速乐鱼体育app|官网首页、灵敏,完全符合实际应用需要乐鱼体育app|官网首页。

                                                  谢文等对样品的提取和净化方法进行了研究乐鱼体育app|官网首页,介绍了应用配有FPD检测器的气相色谱仪测定茶叶中有机磷农药残留量的新方法乐鱼体育app|官网首页。在磨碎的试样中加入少量氯化钠,用水浸泡,再用乙腈提取乐鱼体育app|官网首页。采用活性炭和硅胶混合小柱净化乐鱼体育app|官网首页,乙酸乙酯洗脱乐鱼体育app|官网首页。以GC-FPD测定,外标法定量乐鱼体育app|官网首页,测定结果用不同极性的毛细管柱验证。该方法具有操作简便乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、重现性和精密度好乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、杂质干扰少、测定结果可靠等优点。

                                                  3测定拟除虫菊酯类农药的残留量

                                                  拟除虫菊酯类农药是一类广谱性杀虫剂乐鱼体育app|官网首页,与传统的有机氯农药相比具有高效乐鱼体育app|官网首页、低毒乐鱼体育app|官网首页、低残留等优点。自20世纪70年代中期起乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,我国在茶叶种植过程中大量使用多种拟除虫菊酯类农药,因此日渐成为农药残留检测的重点乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。目前欧盟、日本等国对茶叶中拟除虫菊酯类农药残留量规定了严格的限量。由于茶叶成分复杂乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,含有大量色素和其他干扰物质乐鱼体育app|官网首页,现有的测定食品中一种或几种拟除虫菊酯类农药残留量的方法不能用于茶叶的测定。因此乐鱼体育app|官网首页,建立能同时测定这类农药在茶叶中多种残留的方法是十分必要的乐鱼体育app|官网首页。

                                                  茶叶中内含物质非常丰富,这是茶叶健康功效的物质基础乐鱼体育app|官网首页,同时也成为了茶叶农残检测的难点乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,其萃取物检测背景复杂,目前常用的前处理技术无法完全除尽杂质,当要求以单个色谱图的峰保留时间来定性所检的农药残留时乐鱼体育app|官网首页,经;崾艿礁扇,造成单柱气相色谱法检测误判现象。因此,基于单柱标准气相色谱法的双柱气相色谱法检测茶叶农残留技术值得研究探讨乐鱼体育app|官网首页。等选用HP-5DB-1701不同极性毛细管柱对茶叶中部分拟除虫菊酯类农药残留进行了双柱气相色谱检测技术的初步研究乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。比较发现乐鱼体育app|官网首页,拟除虫菊酯类农药因其光学异构复杂乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,标准单柱色谱法易造成误判乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,农药残留量在低范围时乐鱼体育app|官网首页,标准单柱色谱法明显影响检测结果的准确性,而双柱气相色谱检测方法是目前提高茶叶农残检测的准确性,降低单柱气相色谱法检测结果误判率的较佳实用选择。

                                                  4测定噻嗪酮的残留量

                                                  噻嗪酮乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,又名扑虱灵、优乐得,是我国近年来研制成功的一种抑制昆虫几丁质合成和干扰新陈代谢的新型选择性杀虫剂乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,触杀作用强乐鱼体育app|官网首页,也有胃毒作用乐鱼体育app|官网首页,主要用于农作物乐鱼体育app|官网首页、水果乐鱼体育app|官网首页、茶叶上同翅目昆虫的防治乐鱼体育app|官网首页。由于该药的选择性强乐鱼体育app|官网首页,对茶园天敌安全乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,在茶园害虫综合治理中是一种比较理想的药剂。近年来乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,欧盟对茶叶中农药的残留限量提出越来越高的要求,建立和完善茶叶中噻嗪酮残留量的检测方法很有必要。

                                                  丁慧瑛等建立了用配有氮磷检测器(NPD)的气相色谱仪来测定茶叶中噻嗪酮的方法。试样用丙酮-水提取乐鱼体育app|官网首页,正己烷反萃取乐鱼体育app|官网首页,弗罗里硅土加少量活性炭柱净化乐鱼体育app|官网首页,以GC-NPD方式测定乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,外标法定量乐鱼体育app|官网首页,必要时经质谱确证乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。该法具有前处理步骤较为简便乐鱼体育app|官网首页、快捷乐鱼体育app|官网首页、杂质干扰少乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、试剂通用性强、测定结果准确可靠、灵敏度高等优点乐鱼体育app|官网首页,能满足出口茶叶中噻嗪酮残留量的检验乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。

                                                  邹伟等建立了气相色谱-质谱法测定茶叶中噻嗪酮残留量的方法。茶叶中残留的噻嗪酮用丙酮-正己烷混合溶剂提取乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,提取液经活性碳柱和中性氧化铝柱净化乐鱼体育app|官网首页,浓缩定容后乐鱼体育app|官网首页,直接用气相色谱-质谱进行分析和确证乐鱼体育app|官网首页,外标法定量。样品前处理采用微量化学技术乐鱼体育app|官网首页,以HP-5MS石英毛细管柱为分离柱乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,噻嗪酮的分离效果良好乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。

                                                  5同时测定茶叶中多类农药的残留量

                                                  目前,对茶叶中农药残留的检测要求快速乐鱼体育app|官网首页、准确,因此趋向于采用多种不同种类的残留物同时检测的方法。

                                                  易军等采用正己烷和丙酮组成的混合溶剂提取乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、弗罗里硅土/活性碳混合柱柱层析和石油醚和乙酸乙酯为洗脱液的方法净化待测样品乐鱼体育app|官网首页,最后用HP-5毛细管柱分离、电子捕获检测器检测的气相色谱法测定茶叶中六六六、DDT乐鱼体育app|官网首页、三氯杀螨醇和菊酯类等多种农药残留乐鱼体育app|官网首页。该方法具有溶剂使用量少乐鱼体育app|官网首页、净化效果好乐鱼体育app|官网首页、操作简便、快速等特点乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,可满足茶叶中多种农药残留检测的需要。

                                                  6 农药残留检测仪测茶叶的残留量

                                                  农药残留检测仪用国家标准方法-酶抑制法乐鱼体育app|官网首页,可快速测定蔬菜乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、水果上(除胡萝卜、韭菜、茄子乐鱼体育app|官网首页、茭白)有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留量乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。

                                                  在室温条件下进行显色反应乐鱼体育app|官网首页,无需恒温条件,检测时间短乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。有效克服了果蔬内源物质的干扰乐鱼体育app|官网首页,可测试葱乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页、姜乐鱼体育app|官网首页、蒜乐鱼体育app|官网首页、韭菜及胡萝卜等辛辣及有色样品。酶试剂有优良的热稳定性乐鱼体育app|官网首页,方便农药残留检测仪外形小巧乐鱼体育app|官网首页,可随身携带乐鱼体育app|官网首页,操作简单,程序化设计乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页,自动计算乐鱼体育app|官网首页,自动判别检测结果是否合格、自动打印测试结果乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页乐鱼体育app|官网首页。

                                                   

                                                   

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